走査型電子顕微鏡での元素分析が高い空間分解能で可能に―CNTの表面に導入された官能基を迅速に評価：産業技術総合研究所
(2019年11月5日発表)
（国）産業技術総合研究所は11月5日、走査型電子顕微鏡での元素組成分析を従来よりも2桁以上高い空間分解能で実現したと発表した。カーボンナノチューブをはじめとするナノ材料の表面状態を高い精度で評価できる技術として今後の材料開発への貢献が期待できるという。
開発したのは、SEM-EDSと呼ばれている「走査電子顕微鏡（SEM）中でのエネルギー分散型エックス線分光法（EDS）」による元素分析関連の技術。
SEM-EDS計測は、元素組成を簡便に定量分析する手法として様々な材料に広く用いられているが、空間分解能が低く、ナノメートルサイズの材料を精度良く分析することは困難だった。
例えばカーボンナノチューブ（CNT）材料の開発では、機能性を付与するためにCNT表面に官能基を導入するが、CNTは束状の構造（バンドル）を形成するのでCNTバンドルの表面官能基の分布を高い空間分解能で評価することが重要とされる。しかし、これまでSEM-EDSにはその分析性能がなく、それが可能な技術が求められていた。
産総研の研究チームは今回、試料の支持基板を工夫することで観察時のエックス線信号検出の安定性を飛躍的に改善し、空間分解能10nm(ナノメートル、1nmは10億分の1m)以下のイメージングを実現した。
具体的にはまず、支持基板に窒化物基板を用いて酸素などの環境元素の放出を十分に抑え込んだ。また、支持基板上にメッシュ状の金属パターンを作製して帯電現象をほぼ完全に抑制した。さらに、試料からのエックス線を高効率で検出できる検出器を用いた。
従来のSEM-EDS法では環境由来の元素放出や帯電現象が生じ、高い空間分解能の障害になっていたが、今回これらを取り除いたことにより、CNTバンドルの表面官能基を高い分解能で迅速に評価できるようになった。
新SEM-EDS技術は、ナノメートルスケールの粒子や、ナノメートルからマイクロメートルスケールの2次元物質であるグラフェンまで、様々な材料に応用できることから、ナノ材料の研究開発の促進が期待されるとしている。
